水热合成纳米硫化锌的实验进展
(1)选择反应物:为降低反应的毒性,选无机锌盐做锌源,具体为ZnNO3·6H2O,Zn(Ac)2,ZnCl2。硫源为硫脲,L-半胱氨酸,维生素B1,硫代乙酰胺,硫化钠,硫代硫酸钠等。
(2)依次探究反应物的种类、反应物的摩尔比、反应温度、反应时间、添加剂的种类、添加剂的量、加料顺序等对产物形貌,尺寸,分散性等的影响。目前探究过的条件有反应物的种类、反应物的摩尔比、反应温度、反应时间、添加剂的种类。得出的结论为:
① 从盐的刺激性角度和实验效果综合考虑,选择ZnNO3·6H2O作锌盐,从实验产生H2S气体的多少角度和实验效果综合考虑,选用硫脲作硫源。
② 反应物浓度的变化对形貌有影响:选用ZnNO3·6H2O和硫脲作反应物时,浓度很稀时,得到空心球,增大浓度后,变为实心球,继续增大浓度,又有杯状的形貌出现,再增大浓度,杯状形貌减少,球形形貌增多。
③ 反应物的摩尔比:随着硫量的增加,颗粒的不规则性变大,融合现象严重。
④ 反应温度:当反应温度低于140℃时,无法生成硫化锌产物。温度在160℃时,产量较多,且可以保持球形或杯状的形貌。
⑤ 反应时间:反应初期,以晶体成核为主,颗粒较小,随着时间的延长,形成有规则形貌的产物,继续增加反应时间,颗粒变大,融合现象严重。
⑥ 添加剂的种类:探究了几种保护剂的影响。当用PVP作保护剂时,得到均一的球形颗粒,当用SDS作保护剂时,得到了杯状的产物。
目前得出的实验条件:以ZnNO3·6H2O和硫脲作反应物,Zn:S=1:2,在浓度小于0.06M,SDS作保护剂,160℃反应7h的条件下得到了空心球。 |