吡唑醚菌酯(Pyraclostrobin),又名唑菌胺酯,N-甲氧基-N-2-[l-(4-氯代苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸甲酯,分子式C19H18ClN3O4,分子量为387.82。
吡唑醚菌酯由于其具有优异的杀菌活性和促植物生长的保健作用使其得到了广泛的关注和应用。吡唑醚菌酯在未来市场将有不可估量的发展前景,因此新晶型的开发迫在眉睫。在已经开发的晶型中,晶型I和晶型III都运用熔融结晶的方法,由于熔融结晶生产周期长,操作条件控制较为困难,且得到的晶体结晶度较低,故不适用于工业生产;晶型II是晶型IV的亚稳态,晶型II的不稳定性也决定了其不适用于大规模的工业生产,而在晶型IV的产品中,也常伴随晶型II的存在,使纯度降低。并且就现在获得的晶型而言,颗粒度往往较小,流动性差,不利于制剂的加工。
因此,有必要发明一种晶型唯一,稳定性好,结晶度高,粒度大、流动性好,水溶性好的吡唑醚菌酯晶型,并缩短制备周期,使其更好地应用于工业生产。通过蒸发结晶、冷却结晶、溶析结晶和悬浮转晶等基本晶型筛选方法来对吡唑醚菌酯的晶型进行筛选,期望得到新的晶型。通过一系列筛选试验,发现通过溶剂的蒸发结晶可获得新晶型,结果用XRD和DSC等进行了表征。
通过将吡唑醚菌酯粗品溶解在有机溶剂中,然后进行蒸发结晶,使溶液达到饱和,析出晶体,制备得到的吡唑醚菌酯晶体晶型唯一,稳定性和水溶性好,结晶度高,粒度大、流动性好,制备周期短,可将该晶型应用于配制剂的制备和农药的生产。 |