热致相分离法是 1980 年开始研究的一种制高分子微孔膜的方法。基本原理是:高分子树脂在高于其熔点的温度下,溶解在高沸点的小分子稀释剂中,成均相溶液;通过降温,均相溶液会发生相分离,温度降至高分子的结晶温度或玻璃化温度以下时,固化或玻璃化成型;最后萃取出其中的稀释剂即成微孔。
聚偏氟乙烯( PVDF )是一种极性高分子,常温下可溶于极性溶剂,如 N , N- 二甲基酰胺。通常,聚偏氟乙烯( PVDF )膜采用非溶剂致相分离法( NIPS )制备。 NIPS 法是由于冷却介质中的非溶剂与纺丝液中的溶剂之间的相互扩散,或者溶剂的挥发引起的,是以传质为基础的。 NIPS 膜通常具有指状孔,并且膜孔径分布较宽,强度较低。 TIPS 膜有孔径分布窄、孔隙率高、孔径可控、机械强度大等特点。 TIPS 膜的孔径、孔径分布、孔隙率、膜孔的非对称分布等可以通过调节铸膜液中聚合物含量、冷却介质、冷却速率以及稀释剂的方法来控制。由于 TIPS 过程是传热引起的,因此较多组分传质的 NIPS 法更容易控制;同时, TIPS 过程的可重复性较高,孔缺陷少。
本人经过研一的基本化学工程理论课程的学习,以及研二半年的文献阅读,对这一领域已有了比较全面的了解。本课题组有李凭力老师和吴浩赟博士师兄的指导,两位都有多年从事 TIPS 法制膜的经验。以及自制的完整的制膜装置,设备满足完成这一课题的要求。
本课题所采用的技术及要解决的问题如下:
( 1 )制膜稀释剂的筛选:稀释剂与 PVDF 的相容性是决定膜孔结构的重要因素,所以首先要寻找与 PVDF 有适宜相容性的稀释剂。溶解度参数是衡量相容性的重要指标,查文献得到备选稀释剂的溶解度参数,再经过相容性实验,确定除备选稀释剂。
( 2 )中空纤维膜的纺制:研究固含量、混合稀释剂的配比、冷却速率等因素对中空纤维膜的透水性、拉伸强度等基本性能的影响,得到适宜的制膜条件。
( 3 )膜的应用研究:将已制得的 PVDF 中空纤维膜应用到微滤、膜蒸馏等膜过程,测试膜的抗污染等性能,为以后的工业应用提供实验参考数据。 |