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Vilsmeier-Haack 反应在化学反应中是很为人熟知的, 合成Galeterone的第一步反应就是该反应。在实验中，我们对这步反应的条件进行了探索和研究。在文献中，N, N-二甲基甲酰胺和三氯氧磷先生成Vilsmeier-Haack 试剂，再与去氢表雄酮醋酸酯反应生成3β-乙酰氧基-17-氯-16-甲酰基雄甾-5,16-二烯。文献中，N, N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷和去氢表雄酮醋酸酯的投料量的比为20：16：1，N, N-二甲基甲酰胺和三氯氧磷的量远远大于去氢表雄酮醋酸酯的量，在实验中，经过反复的实验，我们不断调节N, N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷和去氢表雄酮醋酸酯投料比例，我们尝试了N, N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷和去氢表雄酮醋酸酯三者的不同比例，例如，N, N-二甲基甲酰胺：三氯氧磷：去氢表雄酮醋酸酯等于13:10:1；N, N-二甲基甲酰胺：三氯氧磷：去氢表雄酮醋酸酯等于10:7:1；N, N-二甲基甲酰胺：三氯氧磷：去氢表雄酮醋酸酯等于5:5:1；N, N-二甲基甲酰胺：三氯氧磷：去氢表雄酮醋酸酯等于3:3:1， N, N-二甲基甲酰胺：三氯氧磷：去氢表雄酮醋酸酯等于5:5:1时，反应的收率比较好，而且可以节约试剂。 |